本發(fā)明屬于鎳合金制備領(lǐng)域，特別涉及一種渦流熱電耦合制備nib合金的方法。
背景技術(shù)：
1、鎳硼(nib)合金作為重要的功能性材料之一，在具有優(yōu)異的性能同時(shí)被廣泛的應(yīng)用到各領(lǐng)域。通常鎳含量比例較高，硼含量相對(duì)較低。其具有高溫穩(wěn)定性、抗腐蝕性、強(qiáng)鐵磁性等特性。高溫穩(wěn)定性指鎳硼合金在高溫下具有良好的穩(wěn)定性和耐熱性，適用于高溫工作環(huán)境，被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域(如發(fā)動(dòng)機(jī)零部件、燃燒室等)的中間合金；抗腐蝕性說(shuō)明鎳硼合金可以在惡劣的化學(xué)環(huán)境下長(zhǎng)期穩(wěn)定工作(如用于化工設(shè)備制造中抗腐蝕設(shè)備的制造)；磁性說(shuō)明鎳硼合金可用于制造磁性材料(如制備電子元器件、熱電偶、磁芯等)。還可以通過(guò)熱處理或合金化來(lái)調(diào)節(jié)鎳硼合金硬度和強(qiáng)度，以滿足不同的工程應(yīng)用。因而，鎳硼合金廣泛應(yīng)用于電子、航空航天、化工等領(lǐng)域，為現(xiàn)代工業(yè)提供了重要支撐。借助研究鎳硼合金，對(duì)于研究合金凝固過(guò)程的體積、密度變化具有一定價(jià)值。
2、目前，nib合金的制備工藝有熔煉法，通過(guò)電弧加熱或感應(yīng)加熱等高溫技術(shù)，將高純度的鎳和硼粉末(一般采用質(zhì)量比2:1的配比)置于高純氬氣保護(hù)下進(jìn)行熔煉，然后將熔融的材料倒入模具中進(jìn)行鑄造。鑄造溫度一般控制在1200℃以下，以避免燒結(jié)現(xiàn)象。此外，還可以根據(jù)具體需要添加其他元素，如銅、鐵等；滲硼法，利用鎳及其他金屬的滲透性，在高溫下向其內(nèi)部注入硼元素，制備出高純鎳硼合金。這種方法需要嚴(yán)格控制溫度、時(shí)間和硼含量等參數(shù)，以保證合金的成分和性能；化學(xué)鍍法，特別是化學(xué)鍍鎳硼，雖然使用的還原劑如二甲基胺硼烷較為昂貴且鍍?cè)》€(wěn)定性低，但由于其耐磨性、硬度、低摩擦性、可焊性等諸多特點(diǎn)，近年來(lái)在電子、汽車、醫(yī)療器械等行業(yè)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。以上工藝存在著生產(chǎn)周期較長(zhǎng)、生產(chǎn)工藝復(fù)雜以及較高的生產(chǎn)成本等問(wèn)題，因此，如何降低現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)的生產(chǎn)成本，制備出質(zhì)量與商用合金性能相當(dāng)甚至更優(yōu)的nib合金，以獲得很好的經(jīng)濟(jì)效益，是nib合金的研究方向。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明將金屬純鎳放入感應(yīng)爐內(nèi)快速熔化得到鎳熔體，通過(guò)電磁與機(jī)械攪拌協(xié)同作用在鎳熔體中形成渦流，將b2o3(硼酸)與鎂粉混合并引入鎳熔體內(nèi)部，進(jìn)行原位反應(yīng)生成單質(zhì)b和mgo，在渦流作用下，使b單質(zhì)均勻彌散在鎳溶體中。此外，通過(guò)加入過(guò)量的b2o3與反應(yīng)生成的mgo造渣生成3mgo·b2o3，降低mgo基渣的熔點(diǎn)，改善渣金分離的效果。通過(guò)熱電耦合的作用促進(jìn)渣金的有效分離。反應(yīng)完成后，采用硫酸對(duì)熔煉渣進(jìn)行處理，分解硼鎂礦石，從中分離出硼酸產(chǎn)品，脫水后循環(huán)利用，實(shí)現(xiàn)鎳硼合金的清潔制備。
2、一種渦流熱電耦合制備nib合金的方法，包括以下步驟：先將mg粉和b2o3混合后，進(jìn)行球磨壓坯得到混合物料；再將混合物料通過(guò)渦流方式均勻加入到鎳熔體中，混合物料在熔體的高溫環(huán)境和渦流攪拌作用下發(fā)生鎂熱自蔓延還原反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)b在ni熔體中的原位添加，得到由均質(zhì)的鎳硼合金和還原熔煉渣組成的高溫熔體；將所述高溫熔體通過(guò)電磁感應(yīng)加熱熔煉使其上層形成3mgo·b2o3熔煉渣，下層形成nib合金熔體；對(duì)nib合金熔體進(jìn)行凝固，得到nib合金鑄錠；所述3mgo·b2o3熔煉渣用硫酸酸浸，得到h3bo3和mgso4混合液，將h3bo3和mgso4混合液經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶、過(guò)濾、干燥后得到h3bo4，并將過(guò)濾后的母液進(jìn)行重結(jié)晶，最后將硼酸(脫水后的硼酐)進(jìn)行循環(huán)利用。
3、進(jìn)一步地，mg粉和b2o3的配比是根據(jù)所需要的鎳硼合金按照化學(xué)方程式(1)進(jìn)行原料配比，使b2o3過(guò)量，過(guò)量范圍是1.5～2.5倍，
4、3mg+2b2o3＝3mgo·b2o3+2b????(1)。
5、進(jìn)一步地，所述球磨壓坯是將mg粉和b2o3分別稱量后裝入混料罐，在高能球磨機(jī)上球磨40min～60min，球磨后mg粉和b2o3的粒徑為25μm～45μm，再在壓力為10mpa～20mpa的條件下壓坯。
6、進(jìn)一步地，所述鎳熔體是將反應(yīng)所需要的鎳塊通過(guò)感應(yīng)加熱熔化呈熔體狀態(tài)后通過(guò)電磁與機(jī)械攪拌協(xié)同作用使熔體產(chǎn)生渦流；所述感應(yīng)加熱溫度為1500℃～1600℃，加熱時(shí)間為30min～50min；所述攪拌轉(zhuǎn)速100rpm～200rpm，采用直葉式開(kāi)啟式渦輪槳或采用電磁攪拌。
7、進(jìn)一步地，所述高溫熔體通過(guò)電磁感應(yīng)加熱的熔煉溫度為1500℃～1600℃，熔煉時(shí)間30min～50min，電磁感應(yīng)參數(shù)為2000hz-4500hz。
8、進(jìn)一步地，所述對(duì)nib合金熔體進(jìn)行凝固是在水冷結(jié)晶器中以10℃/s～20℃/s的凝固速度進(jìn)行。
9、進(jìn)一步地，所述3mgo·b2o3熔煉渣用硫酸酸浸的時(shí)間是80min～120min，溫度為80℃～100℃，硫酸濃度在20％～25％，b2o3的浸出率可以達(dá)到98％以上。
10、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益之處在于：
11、本發(fā)明與真空熔煉相比該方法采用廉價(jià)b2o3為原料，生產(chǎn)成本低，在非真空環(huán)境下進(jìn)行制備不需要過(guò)高的真空度；與傳統(tǒng)冶金方法相比該工藝采用還原和機(jī)械/電磁攪拌協(xié)同作用使鎂熱還原得到的b單質(zhì)均勻彌散分布于高溫ni基體中，其最高溫度可達(dá)到1800℃以上，有效地解決了微觀偏析問(wèn)題；本發(fā)明所生成硼酸鎂渣系通過(guò)進(jìn)行二次處理可以得到硼酸循環(huán)利用，實(shí)現(xiàn)nib合金的清潔可持續(xù)生產(chǎn)。
1.一種渦流熱電耦合制備nib合金的方法，其特征在于，包括以下步驟：先將mg粉和b2o3混合后，進(jìn)行球磨壓坯得到混合物料；再將混合物料通過(guò)渦流方式均勻加入到鎳熔體中，混合物料在熔體的高溫環(huán)境和渦流攪拌作用下發(fā)生鎂熱自蔓延還原反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)b在ni熔體中的原位添加，得到由均質(zhì)的鎳硼合金和還原熔煉渣組成的高溫熔體；將所述高溫熔體通過(guò)電磁感應(yīng)加熱熔煉使其上層形成3mgo·b2o3熔煉渣，下層形成nib合金熔體；對(duì)nib合金熔體進(jìn)行凝固，得到nib合金鑄錠；所述3mgo·b2o3熔煉渣用硫酸酸浸，得到h3bo3和mgso4混合液，將h3bo3和mgso4混合液經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶、過(guò)濾、干燥后得到h3bo4，并將過(guò)濾后的母液進(jìn)行重結(jié)晶，最后將硼酸進(jìn)行循環(huán)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種渦流熱電耦合制備nib合金的方法，其特征在于，mg粉和b2o3的配比是根據(jù)所需要的鎳硼合金按照化學(xué)方程式(1)進(jìn)行原料配比，使b2o3過(guò)量，過(guò)量范圍是1.5～2.5倍；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種渦流熱電耦合制備nib合金的方法，其特征在于，所述球磨壓坯是將mg粉和b2o3分別稱量后裝入混料罐，在高能球磨機(jī)上球磨40min～60min，球磨后mg粉和b2o3的粒徑為25μm～45μm，再在壓力為10mpa～20mpa的條件下壓坯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種渦流熱電耦合制備nib合金的方法，其特征在于，所述鎳熔體是將反應(yīng)所需要的鎳塊通過(guò)感應(yīng)加熱熔化呈熔體狀態(tài)后通過(guò)電磁與機(jī)械攪拌協(xié)同作用使熔體產(chǎn)生渦流；所述感應(yīng)加熱溫度為1500℃～1600℃，加熱時(shí)間為30min～50min；所述攪拌轉(zhuǎn)速100rpm～200rpm，采用直葉式開(kāi)啟式渦輪槳或采用電磁攪拌。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種渦流熱電耦合制備nib合金的方法，其特征在于，所述高溫熔體通過(guò)電磁感應(yīng)加熱的熔煉溫度為1500℃～1600℃，熔煉時(shí)間30min～50min，電磁感應(yīng)參數(shù)為2000hz-4500hz。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種渦流熱電耦合制備nib合金的方法，其特征在于，所述對(duì)nib合金熔體進(jìn)行凝固是在水冷結(jié)晶器中以10℃/s～20℃/s的凝固速度進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種渦流熱電耦合制備nib合金的方法，其特征在于，所述3mgo·b2o3熔煉渣用硫酸酸浸的時(shí)間是80min～120min，溫度為80℃～100℃，硫酸濃度在20％～25％，b2o3的浸出率可以達(dá)到98％以上。