本發(fā)明屬于陶瓷材料合成領(lǐng)域，特別是涉及一種人工合成翡翠及其液相合成方法。
背景技術(shù)：
1、天然翡翠以其柔和而優(yōu)雅的色澤、絢麗而不失嬌嫩的美感、鮮綠如滴的生機(jī)等獨(dú)特的藝術(shù)品質(zhì)而備受喜愛。但天然翡翠作為一種不可再生資源，其市場供應(yīng)正因大規(guī)模開采和政治影響而逐漸減少。
2、類似于金剛石的人工合成技術(shù)，高溫高壓法同樣是人工合成翡翠的主要方法。據(jù)以往研究，硬玉形成的最小壓力大約是1.8gpa，而且形成硬玉的溫度范圍會隨著壓力的提高而擴(kuò)大。這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了翡翠是在高溫高壓條件下生成的，這一結(jié)果為人們開始進(jìn)行人工合成翡翠提供了理論依據(jù)。在現(xiàn)有技術(shù)中，人工合成翡翠的主流制備工藝大多按照硬玉化學(xué)式含量配比后再采取高溫高壓固相合成法，但高溫高壓固相合成法合成翡翠的核心問題在于熔體粘度很大、成分分布不均勻，難以完全實(shí)現(xiàn)晶化，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)地粗糙，達(dá)不到工藝要求。
3、中國專利cn101962284a公開了一種復(fù)合多晶體翡翠硬玉的合成方法，該方法以氫氧化鋁和硅酸鈉為原料，經(jīng)過氫氧化鈉催化反應(yīng)生成單硅酸鋁鈉，得到的單硅酸鋁鈉再與無機(jī)酸溶液和硅酸鈉溶液混合反應(yīng)，獲得二硅酸鋁鈉粉末即硬玉成分的前驅(qū)體。其不足之處在于制備時間太長，成品質(zhì)量較低。
4、中國專利cn102060515a公開了一種合成翡翠的制備工藝，該方法通過將品質(zhì)較好的天然翡翠邊角料細(xì)化除雜，再通過燒結(jié)工藝將天然多晶集合體翡翠粘合。其不足之處在于對原料的品質(zhì)要求較高，且燒結(jié)合成出的仿品質(zhì)量較低。
5、中國專利cn118439625a公開了一種人工合成翡翠前驅(qū)體的制備方法和應(yīng)用，該方法以九水合硅酸鈉、氧化鋁及二氧化硅粉末為原料，混合燒結(jié)制備得到人工合成翡翠前驅(qū)體，再通過高溫高壓合成制得人工合成翡翠。其不足之處在于合成過程中需要先將原料熔融后再凝固為固態(tài)的玻璃體，再進(jìn)行固相高溫高壓合成，且制備步驟繁瑣，硬玉成分配比只是理論參數(shù)，與天然翡翠成分有一定的差距。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有的技術(shù)不足，本發(fā)明的目的在于提供一種人工合成翡翠的液相合成方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的原料品質(zhì)要求高，化學(xué)成分分布不均勻，制備時間長，成品質(zhì)量低等問題。
2、本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
3、本發(fā)明提供了一種人工合成翡翠的液相合成方法，包括以下步驟：
4、(1)天然低品質(zhì)翡翠經(jīng)破碎機(jī)粉碎后過篩，磁選除雜；
5、(2)將步驟(1)除雜后的翡翠粉末用混合酸酸洗，抽濾，水洗，干燥，獲得翡翠前驅(qū)體粉末；
6、(3)將步驟(2)翡翠前驅(qū)體粉末進(jìn)行預(yù)壓成型，將預(yù)壓坯置入高溫高壓設(shè)備中進(jìn)行合成反應(yīng)。
7、優(yōu)選的，在上述一種人工合成翡翠的液相合成方法中，步驟(1)中，樣品的鐵、鈣含量高，鐵含量達(dá)到1.3％以上，鈣元素含量達(dá)到0.3％以上，樣品整體顏色發(fā)灰，透明度低。
8、優(yōu)選的，在上述一種人工合成翡翠的液相合成方法中，步驟(1)中，破碎后的翡翠粉末用150-200目篩網(wǎng)過篩。
9、優(yōu)選的，在上述一種人工合成翡翠的液相合成方法中，步驟(1)中，所述磁選除雜是用強(qiáng)磁鐵吸附出粉末中因破碎過程產(chǎn)生的鐵屑和內(nèi)部的其余磁性雜質(zhì)。
10、優(yōu)選的，在上述一種人工合成翡翠的液相合成方法中，步驟(1)中，所述混合酸為鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸中任意兩種以上組成的混合酸液，混合酸液中每種酸的質(zhì)量相同，鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸的濃度均為1-3mol/l?；旌纤峤M合優(yōu)選為2mol/l乙酸+2mol/l硝酸+2mol/l鹽酸+1mol/l硫酸。
11、優(yōu)選的，在上述一種人工合成翡翠的液相合成方法中，步驟(2)中，酸洗的溫度為60-75℃，酸洗的時間為6-8h，混合酸液與翡翠粉末的質(zhì)量比為2-3：1。
12、優(yōu)選的，在上述一種人工合成翡翠的液相合成方法中，步驟(3)中，所述預(yù)壓成型采取冷壓成型方式，坯體壓力范圍為：100mpa-200mpa，坯體體積大小為：ф6*6mm的圓柱體。
13、優(yōu)選的，在上述一種人工合成翡翠的液相合成方法中，步驟(3)中，所述合成反應(yīng)的條件為：首先加壓到4-5gpa，隨后升溫到850-900℃并保溫5-10min，再升溫到1600-1630℃并保溫10-15min，保證樣品融化，最后降溫到1450-1500℃合成30-40min，隨后以40-50℃/min的降溫速率降至室溫，壓力降至0，獲得人工合成翡翠。
14、本發(fā)明還提供了上述液相合成方法制得的人工合成翡翠。其結(jié)構(gòu)致密，內(nèi)部晶粒肉眼可見，晶粒形如短柱狀交叉重疊分布，與天然豆種翡翠結(jié)構(gòu)相似。
15、本發(fā)明采用了液相高溫高壓合成技術(shù)，原料在液相狀態(tài)下充分?jǐn)U散，且成分能夠在熔融狀態(tài)下達(dá)到更高的均勻性，為晶體生長創(chuàng)造了有利條件，最終獲得了結(jié)構(gòu)致密、成分均勻的人工合成翡翠。
16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果如下：
17、(1)本發(fā)明的原料簡單，為天然低品質(zhì)翡翠，對其進(jìn)行酸洗除雜，提高了資源的利用率。
18、(2)相比于傳統(tǒng)的固相高溫高壓合成方法，本發(fā)明的液相高溫高壓合成工藝中，原料在液相狀態(tài)下能夠充分?jǐn)U散，且成分能夠在熔融狀態(tài)下達(dá)到更高的均勻性，為晶體生長創(chuàng)造了有利條件。本發(fā)明的液相高溫高壓合成法極大程度上增加了樣品的致密度，提升了合成翡翠的品質(zhì)。
19、(3)本發(fā)明方法合成的翡翠具有玻璃光澤，xrd、sem、ft-ir、raman等測試結(jié)果表明合成翡翠在寶石學(xué)特征及結(jié)構(gòu)等方面與天然翡翠基本一致，其結(jié)晶度>99％。
1.一種人工合成翡翠的液相合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種人工合成翡翠的液相合成方法，其特征在于，步驟(1)中，樣品的鐵含量達(dá)到1.3％以上，鈣元素含量達(dá)到0.3％以上，樣品整體顏色發(fā)灰，透明度低。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種人工合成翡翠的液相合成方法，其特征在于，步驟(1)中，破碎后的翡翠粉末用150-200目篩網(wǎng)過篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種人工合成翡翠的液相合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述磁選除雜是用強(qiáng)磁鐵吸附出粉末中因破碎過程產(chǎn)生的鐵屑和內(nèi)部的其余磁性雜質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種人工合成翡翠的液相合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述混合酸為鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸中任意兩種以上組成的混合酸液，混合酸液中每種酸的質(zhì)量相同，鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸的濃度均為1-3mol/l。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種人工合成翡翠的液相合成方法，其特征在于，步驟(2)中，酸洗的溫度為60-75℃，酸洗的時間為6-8h，混合酸液與翡翠粉末的質(zhì)量比為2-3：1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種人工合成翡翠材料的液相合成方法，其特征在于，步驟(3)中，所述預(yù)壓成型采取冷壓成型方式，坯體壓力范圍為：100mpa-200mpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種人工合成翡翠的液相合成方法，其特征在于，步驟(3)中，所述合成反應(yīng)的條件為：首先加壓到4-5gpa，隨后升溫到850-900℃并保溫5-10min，再升溫到1600-1630℃并保溫10-15min，保證樣品融化，最后降溫到1450-1500℃合成30-40min，隨后以40-50℃/min的降溫速率降至室溫，壓力降至0，獲得人工合成翡翠。
9.權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的液相合成方法獲得的人工合成翡翠。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的人工合成翡翠，其特征在于，人工合成翡翠的寶石學(xué)特征和光譜學(xué)特征與天然翡翠基本一致，其結(jié)晶度>99％。