本發(fā)明涉及物質(zhì)測定方法，具體涉及一種高純氧化鋁基催化劑的微波消解液及微波消解方法。
背景技術(shù)：
1、氧化鋁基催化劑的關(guān)鍵活性組分通常為貴金屬鈀，日常被廣泛應(yīng)用于裂解汽油加氫反應(yīng)裝置中，載體是結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的多形態(tài)氧化鋁。由于貴金屬鈀的價(jià)格較為昂貴，在將貴金屬鈀從固體催化劑中轉(zhuǎn)移出來的過程中，消解液的選擇至關(guān)重要。
2、一般情況下消解高純氧化鋁都需要使用強(qiáng)酸，然而單一種類的強(qiáng)酸消解存在效率較低，反應(yīng)時(shí)間長，消解效果不完全等缺點(diǎn)；常規(guī)磷酸-硫酸消解液體系雖然可消解大多數(shù)多形態(tài)氧化鋁，然而加熱過程操作危險(xiǎn)，酸氣外泄嚴(yán)重，且酸液體系粘度相對較高，對后續(xù)元素結(jié)果分析會(huì)造成一定影響，并且上述方法均不能保證多形態(tài)氧化鋁的完全溶解和元素的準(zhǔn)確測定。
3、因此，建立一種高效率、低消耗、批量準(zhǔn)確檢測元素含量的從樣品制備→消解→檢測的全流程sop方法對于實(shí)際工藝生產(chǎn)質(zhì)量評估及成本控制具有重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種高純氧化鋁基催化劑的微波消解液及微波消解方法，在金屬元素及其他微量元素測定過程中，實(shí)現(xiàn)高純氧化鋁基催化劑完全消解并在一定程度上降低消耗，以控制產(chǎn)品質(zhì)量及工藝技術(shù)成本，具有高效率、低消耗、檢測準(zhǔn)確、安全系數(shù)高等優(yōu)點(diǎn)。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括：
3、本發(fā)明提供了一種高純氧化鋁基催化劑的微波消解液，所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=5~3：3~5：1。
4、可選地，所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=3：5：1。
5、可選地，所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=4：4：1。
6、可選地，所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=5：3：1。
7、本發(fā)明還提供了一種高純氧化鋁基催化劑的微波消解方法，所述微波消解方法包括：將預(yù)處理后樣品置于聚四氟乙烯杯中，加入微波消解液，密封置于微波消解儀中進(jìn)行消解，將所得消解溶液采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜方法進(jìn)行元素含量測定；
8、所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=5~3：3~5：1。
9、可選地，所述消解的設(shè)定條件采用三級(jí)梯度升溫。
10、可選地，所述消解的設(shè)定條件包括：≥20psia條件下，先120~140℃保溫2~5min，再150~170℃保溫2~5min，再180~220℃保溫8~30min。
11、可選地，所述消解的設(shè)定條件包括：20psia條件下，先120℃保溫2min，再150℃保溫2min，再180℃保溫10min。
12、可選地，所述消解的設(shè)定條件包括：20psia條件下，先120℃保溫2min，再150℃保溫2min，再180℃保溫8min。
13、可選地，所述消解的設(shè)定條件包括：20psia條件下，先120℃保溫5min，再150℃保溫5min，再220℃保溫30min。
14、可選地，所述消解的設(shè)定條件包括：20psia條件下，先120℃保溫5min，再150℃保溫5min，再200℃保溫30min。
15、可選地，所述消解的設(shè)定條件包括：20psia條件下，先120℃保溫5min，再150℃保溫5min，再180℃保溫20min。
16、可選地，所述預(yù)處理后樣品與微波消解液的質(zhì)量體積比為0.05~0.125g：9ml，優(yōu)選為0.1g：9ml。
17、可選地，所述元素為鈀或釕。
18、可選地，所述預(yù)處理包括將樣品采用四分法取樣混合均勻，用瑪瑙研缽將樣品研磨至均勻粉末狀。
19、可選地，所述預(yù)處理后樣品的粒徑＜50μm。
20、本發(fā)明的有益效果包括：
21、本發(fā)明使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（icp-aes）方法對樣品中貴金屬元素加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行數(shù)據(jù)檢測，回收率達(dá)86.85%~99.43%。證明本發(fā)明采用的消解液可以在梯度升溫條件下，完全消解高純氧化鋁基催化劑，并針對其中貴金屬元素進(jìn)行準(zhǔn)確測定，形成一種穩(wěn)定可靠的樣品評估機(jī)制。
22、本發(fā)明一方面能夠確保產(chǎn)品一致性和檢測結(jié)果的有效性和穩(wěn)定性，避免外源污染引入；另一方面快速消解，節(jié)約人力、物力、時(shí)間、試劑等消耗，能夠有效提高效率，在實(shí)際操作過程中適合大批量樣品的同步處理和檢測分析。同時(shí)，反應(yīng)在密閉空間中進(jìn)行，梯度升溫，避免劇烈反應(yīng)，有效降低操作風(fēng)險(xiǎn)，保障安全，相對于傳統(tǒng)消解方法，優(yōu)勢明顯。
1.一種高純氧化鋁基催化劑的微波消解液，其特征在于，所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=5~3：3~5：1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解液，其特征在于，所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=3：5：1。
3.一種高純氧化鋁基催化劑的微波消解方法，其特征在于，所述微波消解方法包括：將預(yù)處理后樣品置于聚四氟乙烯杯中，加入微波消解液，密封置于微波消解儀中進(jìn)行消解，將所得消解溶液采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜方法進(jìn)行元素含量測定；
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微波消解方法，其特征在于，所述消解的設(shè)定條件采用三級(jí)梯度升溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的微波消解方法，其特征在于，所述消解的設(shè)定條件包括：壓力≥20psia條件下，先120~140℃保溫2~5min，再150~170℃保溫2~5min，再180~220℃保溫8~30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求3~5中任一項(xiàng)所述的微波消解方法，其特征在于，所述消解的設(shè)定條件包括：20psia條件下，先120℃保溫2min，再150℃保溫2min，再180℃保溫10min。
7.根據(jù)權(quán)利要求3~6中任一項(xiàng)所述的微波消解方法，其特征在于，所述預(yù)處理后樣品與微波消解液的質(zhì)量體積比為0.05~0.125g：9ml，優(yōu)選為0.1g：9ml。
8.根據(jù)權(quán)利要求3~7中任一項(xiàng)所述的微波消解方法，其特征在于，所述元素為鈀或釕。
9.根據(jù)權(quán)利要求3~8中任一項(xiàng)所述的微波消解方法，其特征在于，所述預(yù)處理包括將樣品采用四分法取樣混合均勻，用瑪瑙研缽將樣品研磨至均勻粉末狀。
10.根據(jù)權(quán)利要求3~9中任一項(xiàng)所述的微波消解方法，其特征在于，所述預(yù)處理后樣品的粒徑＜50μm。